Note d’application 2018
RÉSUMÉ
Le système ePrep ONE automatise entièrement la méthode EPA 3511 LLE SVOC-Water, en traitant directement les échantillons de terrain depuis les flacons de collecte jusqu’aux vials pour passeur automatisé. Combiné aux instruments analytiques, il atteint des limites de détection dans l’eau de 0,29-0,57 ppb (LOD) et des limites de quantification de 0,57-5,7 ppb (LOQ).
La méthode utilise une micro-extraction liquide liquide spécifique au système ePrep, offrant une efficacité, une évolutivité et une rentabilité supérieures à l’extraction liquide liquide conventionnelle, tout en réduisant considérablement la consommation de solvant.
INTRODUCTION
La méthode EPA 3511 améliore considérablement l’extraction en utilisant seulement 35 mL d’échantillon d’eau et 2 mL de DCM, favorisant la réduction des coûts et des pratiques plus écologiques dans les laboratoires environnementaux. Cependant, la réduction de la taille de l’échantillon peut nécessiter des instruments analytiques plus sensibles.
Le flux de travail intègre l’extraction liquide-liquide automatisée d’ePrep, utilisant des seringues analytiques pour créer des gouttelettes de phase organique microscopiques dans la phase aqueuse. Le Workflow ePrep automatise l’ensemble du processus :
- réglage précis du volume d’échantillon à 35 mL,
- ajustement du pH,
- ajout des standards,
- ajout de la solution saline,
- extraction par nébulisation,
- réduction des émulsions,
- transfert de l’extrait vers les vials pour autosampler.
Le système traite les échantillons directement dans les flacons de collecte, éliminant le transfert d’échantillon et le lavage des flacons pour retirer les analytes adsorbées sur les parois.
EXPÉRIMENTATION
Instrumentation
- Station de préparation d’échantillons ePrep – Configuration 3511
- Agilent 8890 GC avec système 7010B QQQ
Matériaux
- acides et basiques déutérés préparés à 1 ppm (ng/μL) dans l’acétone
- PAHs déutérés & 1,4 dichlorobenzène-d4 préparés à 1 ppm (ng/μL) dans l’acétone
- Mélange de spiking 8270 Megamix préparé à 1 ppm (ng/μL) dans l’acétone
Préparation des échantillons
Le flux de travail et la configuration ePrep sont illustrés dans la figure ci-dessous.
Seringues et vials spécifiques à cette application
Système multi-seringues – La technologie ePrep XCHANGE utilise jusqu’à 12 seringues dans un workflow, dont 7 pour la méthode 3511. Chaque seringue est sélectionnée pour sa précision et sa fonction, tout en évitant la contamination croisée. Les étiquettes RFID garantissent la séparation correcte des seringues pour échantillons et standards.
Vial haute récupération – Le vial spécial de 46 mL accueille l’échantillon complet de 35 mL requis par EPA 3511, plus les standards, réactifs et solvant d’extraction. L’utilisation de seulement 2 mL de solvant DCM offre un facteur de concentration de 17,5x sans étape d’évaporation ou de reconstitution.
De l’eau potable aux eaux usées synthétiques très complexes
Pour cette application de l’eau potable et des eaux usées synthétiques (préparées selon ASTM D5905) ont été utilisées pour couvrir la plupart des types d’échantillons environnementaux. Les eaux usées synthétiques représentent un scénario de matrice extrême par rapport aux échantillons de terrain typiques.
Tous les échantillons ont été dopés avec le mélange EPA 8270 Mega Mix à 2,86 ppb (produisant 50 ppb dans l’extrait final DCM). Les standards internes extractibles (EIS) ont été ajoutés aux échantillons d’eau. Pour la quantification des standards internes non extractibles (NIS), les standards ont été ajoutés uniquement à l’extrait final DCM.
RÉSULTATS ET DISCUSSION
A) Quantification normalisée par rapport aux standards internes extractibles (EIS). Échantillon dopé à 2,86 ppb dans l’eau.
Les figures ci-dessous montrent les taux de récupération des composés acides-neutres et les données RSD pour des concentrations de 2,86 ppb, analysées en utilisant la quantification par standard interne extractible (EIS).
Les résultats analytiques ont démontré d’excellents taux de récupération et des écarts-types relatifs (RSD) pour la gamme des composés organiques semi-volatils (SVOC) de la méthode 8270.
Les composés phénoliques, tels que le phénol, le 2,4-dinitrophénol, le 4-nitrophénol, le pentachlorophénol, le trichlorophénol, le tétrachlorophénol et le dinitrocresol, ont présenté des schémas de récupération typiques des méthodes 8270 en raison des effets instrumentaux chromatographiques et des effets de matrice.
Taux de récupération et RSD pour l’eau potable – quantification EIS
(Graphique : % Récupération en bleu & % RSD en rouge)
Les composés basiques ont été exclus de l’analyse, car ils nécessitent des conditions basiques spécifiques gérées par un flux de travail séparé.
Taux de récupération et RSD pour les eaux usées synthétiques – quantification EIS
B) Quantification normalisée par rapport aux standards internes non extractibles (NIS). Échantillon dopé à 2,86 ppb dans l’eau.
Les figures ci-dessous montrent les taux de récupération des composés acides-neutres et les données RSD pour des concentrations de 2,86 ppb, analysées en utilisant la quantification par standard interne non extractible (NIS).
Les résultats analytiques ont de nouveau démontré des taux de récupération satisfaisants et des écarts-types relatifs (RSD) sur la gamme des SVOC de la méthode 8270.
Dans l’analyse des eaux usées synthétiques, les composés à poids moléculaire élevé (HMW) ont présenté des récupérations plus faibles, ce qui est cohérent avec les effets de liaison des émulsions.
Il est recommandé d’utiliser la quantification par standard interne extractible (EIS) ou, à défaut, d’ajouter une étape de centrifugation pour améliorer la récupération de ces composés.
Taux de récupération et RSD pour l’eau potable – quantification NIS
(Graphique : % Récupération en bleu & % RSD en rouge)
Taux de récupération et RSD pour les eaux usées synthétiques – quantification NIS
(Graphique : % Récupération en vert & % RSD en gris)
CONCLUSION
Le système ePrep ONE automatise la préparation de la méthode EPA 3511 SVOC-Eau, en traitant directement les échantillons de terrain depuis les flacons de collecte jusqu’aux vials pour autosampler. Lorsqu’il est intégré aux instruments analytiques, il atteint des limites de détection dans l’eau de 0,29-0,57 ppb (LOD) et des limites de quantification de 0,57-5,7 ppb (LOQ).
En utilisant la quantification par standards internes extractibles, le système montre d’excellentes récupérations et une reproductibilité pour les composés organiques semi-volatils (SVOC) de la méthode 8270. Les composés à poids moléculaire élevé peuvent présenter des récupérations réduites dans des échantillons à forte teneur en tensioactifs ou solides avec des standards internes non extractibles, mais le résultat peut être avec la méthodologie EIS ou une centrifugation post-extraction.
La méthode ePrep répond aux critères de performance de la méthode EPA 3511 et représente une avancée significative dans la préparation des échantillons, offrant une efficacité, une reproductibilité et une adaptabilité améliorées par rapport aux méthodes manuelles traditionnelles.
AUTRES PUBLICATIONS ET RESSOURCES
Description des publications :
- 98-35038WP
: Livre blanc SVOC Eau (3511)
- 98-35038SOP
: Procédure opératoire standard SVOC Eau (3511)
- Workflows
: Workflow Plug and Play ePrep pour SVOC Eau (3511)
LISTE DES PIÈCES EPREP POUR LA CONFIGURATION DE L’APPLICATION
www.eprep-analytical.com
Publication n° 98-35038, R04
Ces informations sont susceptibles d’être modifiées sans préavis.
© Copyright